离子选择电极法测定氟

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，希望能够帮助到您
。

方法提要

试样用氢氧化钠熔融后，用水浸取熔块 ，使氟与部分元素的化学键解离而释放出氟离子。在pH6.8～7.2的柠檬酸-三乙醇胺溶液中
，以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极 ，用离子计测定试液中的电位值 。

方法适用于水系沉积物及土壤中氟量的测定
。

方法检出限(3s):20μg/g氟。

测定范围:60～3400μg/g氟 。

仪器及材料

离子计精度0.1mV
。

氟离子选择电极要求氟含量在10-1～10-5mol/L内
，电极电位与浓度的负对数呈良好的线性关系。电极使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h，使之活化 ，然后用水清洗至说明书上的规定值(一般在去离子水中的电位为-320mV) 。

饱和甘汞电极
。

电磁搅拌器。

石墨坩埚30mL 。

试剂

氢氧化钠
。

盐酸。

乙醇 。

柠檬酸钠溶液称取500g柠檬酸钠
，用水溶解后，加水稀释至1700mL ，搅匀，备用。

氢氧化钠溶液(50g/L)称取5gNaOH置于200mL塑料烧杯中
，加水溶解后，用水稀释至100mL ，贮存于塑料瓶中备用
。

三乙醇胺缓冲溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺
，加入约215mL(1+1)HCl，调节溶液pH在6.8～7.1范围 ，再用水稀释至1000mL。

氟标准溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL称取0.2210g已在500℃烘焙15min
，并在干燥器中冷却的优级纯氟化钠，置于150mL塑料烧杯中 ，加入100mL水溶解后
，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀
，立刻移入净化的塑料瓶中 。

氟标准溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟标准溶液Ⅰ，移入500mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度，摇匀
，立刻移入净化的塑料瓶中
。

酚红指示剂(1g/L)称取0.10g酚红置于100mL烧杯中，加入100mL水及数滴NaOH溶液使之溶解。

校准曲线

于一组25mL容量瓶中 ，分取0.00mL、0.50mL 、1.00mL
、2.00mL、4.00mL氟标准溶液Ⅱ
，再分取0.80mL 、1.60mL
、2.40mL、3.20mL氟标准溶液Ⅰ 。分别加入5mL空白试验溶液［为了便于控制体积，可将两份空白试验溶液合并在同一个100mL容量瓶中 ，这样就可以加入分取试样溶液体积的一半］
。再加入7.5mL柠檬酸钠溶液
，摇匀。加2滴酚红指示剂，用(1+1)HCl和氢氧化钠溶液调至溶液呈橙红色pH6.8～7.1 ，加入2.5mL三乙醇胺缓冲溶液
，用水稀释至刻度，摇匀 ，配成0.00μg/mL 、0.20μg/mL
、0.40μg/mL、0.80μg/mL 、1.60μg/mL
、3.20μg/mL、6.40μg/mL 、9.60μg/mL、12.80μg/mL的氟标准系列 。

将溶液倒入50mL塑料杯中
，放入1根转子，将塑料杯放在电磁搅拌器上 ，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在转子不断搅拌下
，在离子计上测定并读取平衡后稳定的电位值
。以氟量(lgC)为横坐标，氟离子选择电极电位值为纵坐标 ，在半对数纸上绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5～1.0g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm
，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用)置于30mL石墨(或镍)坩埚中 ，放入高温炉内
，升温至450℃焙烧1h(石墨坩埚宜低于400℃;若有机质较低，可不焙烧) ，取出冷却 。加入几滴乙醇润湿试样
，加入6gNaOH，放入高温炉内 ，慢慢升温至620℃
，保温15min
。取出，稍冷后 ，将坩埚放入盛有60mL沸水的150mL塑料烧杯中(若溶液中有锰离子的绿色，可加入几滴乙醇还原)。待熔融物完全脱落后
，用水洗出坩埚，冷却至室温 ，移入100mL容量瓶中
，用水稀释至刻度，摇匀 。放置澄清或干过滤。

分取10.00mL澄清溶液于50mL塑料烧杯中 ，加入7.5mL柠檬酸钠溶液
，摇匀
。加2滴酚红指示剂，用(1+1)HCl和氢氧化钠溶液调至溶液呈橙红色pH6.8～7.1 ，加入2.5mL三乙醇胺缓冲溶液
，将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀。将溶液倒回原塑料杯中
，然后按校准曲线步骤操作，在校准曲线上查得试样溶液中的氟量 。

试样中氟含量的计算参见式(84.8)
。

注意事项

1)也可将试样加入4gNa2O2搅匀 ，面上再覆盖1g，在镍坩埚中于700℃高温炉中熔融。

2)可从测定钨
、钼的试样溶液中分取试液进行测定 。

铱怎么读音

石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光度计都属于原子吸收光谱仪
，由光源、原子化系统 、分光系统和检测系统组成
。

主要区别在：

（1）原子化器不同

火焰原子化器：由喷雾器
、预混合室、燃烧器三部分组成。特点：操作简便 、重现性好 。

石墨炉原子器：是一类将试样放置在石墨管壁
、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统
。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。

原子化程序分为干燥 、灰化
、原子化、高温净化

原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%

灵敏度高：其检测限达10-6~10-14

试样用量少：适合难熔元素的测定

（2）操作条件的选择

火焰燃烧器操作条件的选择（试液提升量 、火焰类型
、燃烧器的高度）

石墨炉最佳操作条件的选择（惰性气体最佳原子化温度）

（3）精确度

火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级

石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级

火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统 。

石墨炉原子吸收采用横向加热石墨管, 加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用
。

铱读音是yī。

铱介绍：原子序数77，原子量192.22 ，元素名来源于拉丁文
，原意是彩虹 。1803年英国化学家坦南特、法国化学家德斯科蒂等用王水溶解粗铂时，从残留在器皿底部的黑色粉末中发现了两种新元素—锇和铱。

铱在地壳中的含量为千万分之一 ，常与铂系元素一起分散于冲积矿床和砂积矿床的各种矿石中
。自然界存在两种同位素：铱191 、铱193。人工放射性同位素192Ir是通过稳定元素191Ir受中子辐射获得 。

衰变放出γ射线
，半衰期74.2d，常用于工业探伤
。正常情况下放射性物质经过十个半衰期以后 ，辐射强度已经不足以造成危害
，工业探伤使用铱源是一个相对安全的选择。

铱的历史：

铱的发现与铂以及其他铂系元素息息相关 。古埃塞俄比亚人和南美洲各文化的人自古便有使用自然产生的铂金属，当中必定含有少量其他铂系元素 ，这也包括铱
。17世纪西班牙征服者在今天的哥伦比亚乔科省发现了铂
，并将其带到欧洲。然而直到1748年，科学家才发现它并不是任何已知金属的合金 ，而是一种全新的元素 。

当时研究铂的化学家将它置于王水（盐酸和硝酸的混合物）当中，从而产生可溶盐
。制成的溶液每次都留下少量深色的不可溶残留物。

约瑟夫普鲁斯特曾以为这一残留物是石墨 。法国化学家维多科莱德科提尔（Victor Collet-Descotils）、福尔克拉伯爵安东万弗朗索瓦（Antoine Fran?ois, comte de Fourcroy）和路易尼古拉沃克朗（Louis Nicolas Vauquelin）在1803年也同样观察到了这一黑色残留物
，但因量太少而没有进行进一步实验
。

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